EDX vs. SIMS: Elementanalyse im Vergleich nach Prinzip, Nachweisgrenze, Tiefen- und Lateralauflösung, Zerstörung und Quantifizierung
EDX und SIMS zeigen beide, welche Elemente eine Probe in welcher Menge enthält, sind aber in sehr unterschiedlichen Dingen stark. EDX bestimmt Elemente aus der Energie der charakteristischen Röntgenstrahlung, die beim Auftreffen eines Elektronenstrahls entsteht, und kann daher die Zusammensetzung der Stelle, die man gerade im SEM oder TEM betrachtet, schnell und nahezu zerstörungsfrei analysieren. Die Nachweisgrenze liegt jedoch typischerweise bei etwa 0,1 Gew.-%, daher eignet sie sich für Hauptbestandteile und die Identifizierung von Fremdpartikeln. SIMS trägt die Probe mit Primärionen ab und analysiert die herausgeschlagenen Sekundärionen massenspektrometrisch; je nach Element werden Konzentrationen bis in den ppb-Bereich nachgewiesen, und Tiefenprofile von Verunreinigungen lassen sich messen. Dafür ist die Analyse zerstörend, und eine genaue Quantifizierung braucht Referenzproben.
| Merkmal | EDX | SIMS |
|---|---|---|
| Prinzip | Ein Elektronenstrahl schlägt Elektronen aus inneren Schalen heraus, und ein Detektor misst die Energie der ausgesandten charakteristischen Röntgenstrahlung | Primärionen aus Cäsium oder Sauerstoff sputtern die Probe, und die herausgeschlagenen Sekundärionen werden massenspektrometrisch analysiert |
| Typische Nachweisgrenze | Typischerweise etwa 0,1 Gew.-% | Je nach Element und Bedingungen typischerweise ppm bis ppb |
| Messbare Elemente | Im Allgemeinen Elemente schwerer als Bor oder Kohlenstoff; leichte Elemente haben schlechte Empfindlichkeit und Quantifizierbarkeit, Wasserstoff ist nicht messbar, und manche Peaks überlappen (etwa Silizium und Wolfram) | Nahezu alle Elemente einschließlich Wasserstoff sowie Isotope; auf Überlagerungen von Ionen ähnlicher Masse (etwa ³⁰SiH und ³¹P) ist zu achten |
| Tiefeninformation | Mittelwert über das Volumen, in das sich die Elektronen ausbreiten (bei kompakten Proben im SEM etwa einige hundert nm bis einige µm); Tiefenprofile sind schwer zu erhalten | Misst beim Abtragen von der Oberfläche nach unten und liefert so Tiefenprofile; die Tiefenauflösung beträgt typischerweise einige nm |
| Laterale Auflösung | Im SEM wegen der Elektronenausbreitung etwa im µm-Bereich; an dünnen Proben im TEM oder STEM im nm-Bereich | Bei Tiefenprofilen typischerweise ein Mittelwert über eine Fläche von einigen zehn bis einigen hundert µm Kantenlänge |
| Zerstörend oder nicht | Die Analyse selbst ist nahezu zerstörungsfrei (manche Materialien werden durch den Strahl geschädigt); für die TEM-Analyse muss eine dünne Lamelle herausgeschnitten werden, etwa mit einem FIB | Zerstörend: Das analysierte Material wird abgesputtert |
| Quantifizierung | Korrekturrechnungen liefern vor Ort die ungefähre Zusammensetzung der Hauptbestandteile; bei leichten Elementen und Spurenelementen sind die Fehler groß | Der Anteil, der zu Ionen wird, hängt stark vom umgebenden Material ab (Matrixeffekt), daher werden Signale mit Referenzproben in derselben Matrix in Konzentrationen umgerechnet |
| Geschwindigkeit und Aufwand | Ein Detektor an einem SEM oder TEM liefert typischerweise innerhalb weniger Minuten ein Spektrum | Braucht ein eigenes Gerät, und schon ein einzelnes Tiefenprofil dauert |
| Typischer Einsatz | Identifizierung von Fremdpartikeln und Fehlerstellen, Zusammensetzung von Schichten und Legierungen, Elementverteilungsbilder im TEM | Profile von Ionenimplantation und Dotierung, Übergangstiefe, Spurenkontamination in Schichten und an Grenzflächen (auch Wasserstoff, Kohlenstoff und Sauerstoff) |
Die Zahlenwerte sind typische Größenordnungen und variieren je nach Prozessgeneration und Produkt.