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EDX vs SIMS : analyse élémentaire comparée selon le principe, la limite de détection, la résolution en profondeur et latérale, le caractère destructif et la quantification

L’EDX et le SIMS indiquent tous deux quels éléments contient un échantillon et en quelle quantité, mais ils excellent dans des domaines très différents. L’EDX identifie les éléments à partir de l’énergie des rayons X caractéristiques émis quand un faisceau d’électrons frappe l’échantillon : il analyse donc rapidement, et de façon presque non destructive, la zone observée au SEM ou au TEM. Sa limite de détection est toutefois typiquement d’environ 0,1 % en masse : il convient aux constituants majeurs et à l’identification de particules. Le SIMS pulvérise l’échantillon avec des ions primaires et analyse en masse les ions secondaires éjectés ; il peut détecter certains éléments jusqu’au niveau du ppb et mesure les profils d’impuretés en profondeur. En contrepartie, il est destructif, et une quantification précise exige des étalons de référence.

CritèreEDXSIMS
PrincipeUn faisceau d’électrons éjecte des électrons des couches internes, et un détecteur mesure l’énergie des rayons X caractéristiques émisDes ions primaires de césium ou d’oxygène pulvérisent l’échantillon, et les ions secondaires éjectés sont analysés en masse
Limite de détection typiqueTypiquement environ 0,1 % en masseTypiquement du ppm au ppb, selon l’élément et les conditions
Éléments mesurablesEn général les éléments plus lourds que le bore ou le carbone ; les éléments légers ont une sensibilité et une quantification médiocres, l’hydrogène ne peut pas être mesuré, et certains pics se chevauchent (comme le silicium et le tungstène)Presque tous les éléments, y compris l’hydrogène, ainsi que les isotopes ; attention aux interférences entre ions de masses voisines (comme ³⁰SiH et ³¹P)
Information en profondeurUne moyenne sur le volume dans lequel les électrons diffusent (en gros de plusieurs centaines de nm à quelques µm dans un échantillon massif au SEM) ; les profils en profondeur sont difficiles à obtenirMesure pendant la pulvérisation depuis la surface, ce qui donne des profils en profondeur ; la résolution en profondeur est typiquement de quelques nm
Résolution latéraleDe l’ordre du micromètre au SEM, car les électrons diffusent ; de l’ordre du nanomètre sur des échantillons minces au TEM ou au STEMEn profilage en profondeur, typiquement une moyenne sur une zone de quelques dizaines à quelques centaines de µm de large
Destructif ou nonL’analyse elle-même est presque non destructive (certains matériaux sont endommagés par le faisceau) ; l’analyse au TEM exige de découper une lame mince, par exemple au FIBDestructif : la matière analysée est pulvérisée
QuantificationDes calculs de correction donnent une composition approchée des constituants majeurs à l’endroit analysé ; les erreurs sont importantes pour les éléments légers et les tracesLa fraction qui s’ionise varie fortement selon le matériau environnant (effet de matrice) : les signaux sont convertis en concentrations avec des étalons de même matrice
Rapidité et commoditéUn détecteur monté sur un SEM ou un TEM, qui donne typiquement un spectre en quelques minutesNécessite un instrument dédié, et même un seul profil en profondeur prend du temps
Usages typiquesIdentification de particules et de sites de défaillance, composition de films et d’alliages, cartographies élémentaires au TEMProfils d’implantation ionique et de dopage, profondeur de jonction, contamination à l’état de traces dans les films et aux interfaces (y compris hydrogène, carbone et oxygène)

Les valeurs indiquées sont des ordres de grandeur typiques et varient selon la génération de procédé et le produit.

Quand choisir l'un ou l'autre ?

EDX
Quand on veut savoir tout de suite de quoi se compose une particule ou un site de défaillance vu au microscope. Adapté aux constituants majeurs et aux composants au-delà d’environ 0,1 % en masse.
SIMS
Quand des impuretés à l’état de traces, comme des dopants ou une contamination, doivent être mesurées en profil de profondeur, que l’échantillon peut être pulvérisé et que des étalons de même matrice sont disponibles.
Combinés
En analyse de défaillance, il est courant de localiser d’abord le site et ses constituants majeurs au SEM ou au TEM avec l’EDX, puis de confirmer les impuretés à l’état de traces soupçonnées par un profil SIMS en profondeur. Pour les états de liaison chimique, on utilise la XPS.

Questions fréquentes

L’EDX peut-il mesurer une concentration de dopant ?

En général, non. La limite de détection de l’EDX est d’environ 0,1 % en masse, et les impuretés à l’état de traces comme les dopants dans le silicium sont bien en dessous. Les concentrations de dopants et les profils en profondeur se mesurent par SIMS, qui détecte jusqu’au niveau du ppm ou du ppb.

Qu’est-ce qui rend le SIMS destructif ?

Il pulvérise peu à peu la surface de l’échantillon avec des ions primaires et mesure les ions qui s’en détachent : la matière analysée est enlevée et un cratère subsiste. Le même endroit ne peut pas être mesuré à nouveau ; les wafers de production sont donc mesurés sur des zones de test ou sur des échantillons témoins séparés.

Pourquoi le SIMS a-t-il besoin d’étalons de référence pour quantifier ?

La fraction des atomes pulvérisés qui s’ionisent varie de plusieurs ordres de grandeur, non seulement selon l’élément mais aussi selon le matériau environnant (l’effet de matrice). On mesure donc un étalon de même matrice, implanté avec une dose connue de l’impureté, pour convertir l’intensité du signal en concentration. La prudence s’impose près des interfaces entre matériaux différents.

Pourquoi la résolution spatiale de l’EDX diffère-t-elle entre SEM et TEM ?

Dans les échantillons épais examinés au SEM, les électrons diffusent et s’étalent dans l’échantillon, et les rayons X proviennent de ce large volume. Le TEM utilise des échantillons bien plus minces que 100 nm : les électrons s’étalent à peine et des cartographies élémentaires à l’échelle du nanomètre sont possibles.

Vérifier vos connaissances

Quelle description de la SIMS (spectrométrie de masse des ions secondaires) est correcte ?

  1. AÉtudier les éléments à partir des rayons X caractéristiques émis sous un faisceau d’électrons
  2. BMesurer l’épaisseur d’un film à partir de la réflectance optique
  3. CPulvériser l’échantillon avec des ions primaires tout en analysant en masse les ions secondaires émis, afin d’étudier le profil en profondeur des impuretés
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Réponse : C. Pulvériser l’échantillon avec des ions primaires tout en analysant en masse les ions secondaires émis, afin d’étudier le profil en profondeur des impuretés

La SIMS irradie l’échantillon avec des ions primaires de césium ou d’oxygène qui pulvérisent progressivement la surface, et analyse en masse les ions secondaires émis. En poursuivant la mesure au fil de l’abrasion, on obtient le profil en profondeur de la concentration d’impuretés avec une sensibilité pouvant atteindre le ppb selon les éléments. Très utilisée pour évaluer l’implantation ionique et la diffusion, c’est une analyse destructive puisque l’échantillon est abrasé. L’étude des éléments par rayons X caractéristiques relève de l’EDX, et la mesure d’épaisseur par réflectance des méthodes optiques.

Que permet de connaître l’EDX (spectroscopie de rayons X à dispersion d’énergie), utilisée en combinaison avec un SEM ou un TEM ?

  1. ALa rugosité de surface
  2. BLa nature et la quantité des éléments contenus dans l’échantillon
  3. CLa contrainte interne d’un film
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Réponse : B. La nature et la quantité des éléments contenus dans l’échantillon

Lorsqu’un faisceau d’électrons frappe l’échantillon, des électrons des couches internes sont éjectés ; quand des électrons externes comblent ces lacunes, ils émettent des rayons X caractéristiques d’énergie propre à chaque élément. L’EDX analyse cette énergie pour déterminer la nature et la quantité des éléments. La composition de la zone observée au microscope électronique est obtenue sur place, d’où son large usage pour analyser particules et zones défectueuses. La limite de détection est d’environ 0,1 wt% ; pour les impuretés à l’état de traces, on utilise notamment la SIMS.

Alors que la SIMS mesure la concentration d’atomes d’impuretés, quelle méthode mesure le profil en profondeur de la concentration de porteurs électriquement actifs ?

  1. AEDX
  2. BMicroscope à force atomique (AFM)
  3. CMesures électriques telles que la résistance d’étalement (SRP)
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Réponse : C. Mesures électriques telles que la résistance d’étalement (SRP)

La mesure de résistance d’étalement polit l’échantillon en biseau sous un angle faible pour étirer la dimension en profondeur, puis mesure la résistance en déplaçant pas à pas deux pointes, ce qui donne le profil en profondeur de la concentration de porteurs. La SIMS mesurant la concentration atomique, impuretés non activées comprises, la comparaison des deux donne le taux d’activation. L’EDX étudie les éléments, l’AFM la forme.

  1. Quelle méthode d’analyse étudie les éléments et l’état de liaison chimique en surface à partir de l’énergie des photoélectrons émis sous irradiation X ?
  2. Quelle méthode est couramment utilisée pour analyser les contaminations métalliques à l’état de traces à la surface des plaquettes ?

Questions d'entraînement sur Métrologie et analyse

Termes clés expliqués

EDX (spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie)
Méthode d'analyse qui mesure l'énergie des rayons X caractéristiques émis par l'échantillon sous un faisceau d'électrons pour identifier et quantifier les éléments présents. Utilisée avec un MEB ou un TEM.
SIMS (spectrométrie de masse des ions secondaires)
Méthode qui érode l'échantillon avec des ions primaires et analyse en masse les ions secondaires, afin de mesurer avec une grande sensibilité le profil en profondeur des impuretés.
MEB (SEM, microscope électronique à balayage)
Microscope qui balaie la surface de l'échantillon avec un faisceau d'électrons focalisé et détecte notamment les électrons secondaires émis pour observer la topographie. Il permet d'observer des structures de quelques nm, invisibles au microscope optique.
TEM (microscope électronique en transmission)
Microscope qui observe un échantillon aminci traversé par un faisceau d'électrons. Avec une résolution atomique, il permet d'étudier les structures en coupe et les défauts cristallins.
FIB (faisceau d'ions focalisé)
Équipement qui grave ou dépose des films avec un faisceau d'ions très fin. Utilisé pour les coupes de zones microscopiques, la préparation de lames minces pour TEM et la modification de circuits.
XPS (spectroscopie de photoélectrons X)
Méthode d'analyse qui détermine, à partir de l'énergie des photoélectrons émis sous irradiation X, les éléments présents dans les quelques nm de surface et leur état de liaison chimique.
TXRF (fluorescence X en réflexion totale)
Méthode d'analyse où des rayons X frappent la plaquette en incidence rasante et sont totalement réfléchis, afin de mesurer avec une grande sensibilité la fluorescence X émise par les traces de contamination métallique en surface.

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