EDX versus SIMS: elementanalyse vergeleken op principe, detectiegrens, diepte- en laterale resolutie, destructiviteit en kwantificering

EDX en SIMS vertellen allebei welke elementen een monster bevat en hoeveel, maar ze zijn goed in heel verschillende dingen. EDX identificeert elementen aan de energie van de karakteristieke röntgenstraling die vrijkomt wanneer een elektronenbundel het monster treft, dus het kan de plek die je in een SEM of TEM bekijkt snel en vrijwel niet-destructief analyseren. De detectiegrens is echter doorgaans ongeveer 0,1 gew.%, dus het is geschikt voor hoofdbestanddelen en de identificatie van deeltjes. SIMS sputtert het monster met primaire ionen en analyseert de vrijkomende secundaire ionen op massa; het kan sommige elementen tot op ppb-niveau detecteren en meet onzuiverheidsprofielen als functie van de diepte. Daar staat tegenover dat het destructief is en dat nauwkeurige kwantificering referentiestandaarden vereist.

KenmerkEDXSIMS
PrincipeEen elektronenbundel slaat elektronen uit binnenschillen weg, en een detector meet de energie van de karakteristieke röntgenstraling die vrijkomtPrimaire ionen van cesium of zuurstof sputteren het monster, en de weggeslagen secundaire ionen worden op massa geanalyseerd
Typische detectiegrensDoorgaans ongeveer 0,1 gew.%Doorgaans ppm tot ppb, afhankelijk van element en condities
Meetbare elementenDoorgaans elementen zwaarder dan boor of koolstof; lichte elementen hebben een slechte gevoeligheid en kwantificering, waterstof kan niet worden gemeten en sommige pieken overlappen (zoals silicium en wolfraam)Vrijwel alle elementen inclusief waterstof, en isotopen; let op interferenties tussen ionen met vergelijkbare massa (zoals ³⁰SiH en ³¹P)
Diepte-informatieEen gemiddelde over het volume waarin de elektronen zich verspreiden (ruwweg enkele honderden nm tot enkele µm in bulkmonsters in een SEM); diepteprofielen zijn moeilijk te verkrijgenMeet tijdens het wegsputteren vanaf het oppervlak, wat diepteprofielen geeft; de diepteresolutie is doorgaans enkele nm
Laterale resolutieRuwweg op micrometerschaal in een SEM, omdat de elektronen zich verspreiden; op nanometerniveau bij dunne monsters in een TEM of STEMBij diepteprofilering doorgaans een gemiddelde over een gebied van tientallen tot honderden µm breed
Destructief of nietDe analyse zelf is vrijwel niet-destructief (sommige materialen worden door de bundel beschadigd); voor TEM-analyse moet een dunne lamel worden uitgesneden, bijvoorbeeld met een FIBDestructief: het geanalyseerde materiaal wordt weggesputterd
KwantificeringCorrectieberekeningen geven een benaderende samenstelling van de hoofdbestanddelen ter plaatse; de fouten zijn groot voor lichte elementen en sporenelementenHet deel dat ioniseert varieert sterk met het omringende materiaal (matrixeffect), dus signalen worden met standaarden in dezelfde matrix naar concentratie omgerekend
Snelheid en gemakEen detector die aan een SEM of TEM is bevestigd en doorgaans binnen enkele minuten een spectrum geeftVereist een speciaal instrument, en zelfs één diepteprofiel kost tijd
Typische toepassingenIdentificatie van deeltjes en defectlocaties, samenstelling van lagen en legeringen, elementkaarten in een TEMProfielen van ionenimplantatie en dotering, junctiediepte, sporenverontreiniging in lagen en op grensvlakken (inclusief waterstof, koolstof en zuurstof)

De getalswaarden zijn typische ordegroottes en variëren per procesgeneratie en product.

Wanneer welke variant?

EDX
Wanneer je meteen wilt weten waaruit een deeltje of defectlocatie bestaat die je in een microscoop ziet. Geschikt voor hoofdbestanddelen en componenten boven ongeveer 0,1 gew.%.
SIMS
Wanneer sporenverontreinigingen zoals doteringen of contaminatie als diepteprofiel moeten worden gemeten, het monster mag worden weggesputterd en standaarden in dezelfde matrix beschikbaar zijn.
Gecombineerd
Bij foutanalyse is het gebruikelijk om eerst de locatie en de hoofdbestanddelen te bepalen met een SEM of TEM en EDX, en daarna vermoede sporenverontreinigingen met een SIMS-diepteprofiel te bevestigen. Voor chemische bindingstoestanden wordt XPS gebruikt.

Veelgestelde vragen

Kan EDX de doteringsconcentratie meten?

Doorgaans niet. De detectiegrens van EDX is ongeveer 0,1 gew.%, en sporenverontreinigingen zoals doteringen in silicium liggen daar ver onder. Doteringsconcentraties en diepteprofielen worden gemeten met SIMS, dat tot op ppm- tot ppb-niveau detecteert.

Wat maakt SIMS destructief?

Het sputtert het oppervlak van het monster beetje bij beetje weg met primaire ionen en meet de ionen die vrijkomen, dus het geanalyseerde materiaal wordt verwijderd en er blijft een krater achter. Dezelfde plek kan niet opnieuw worden gemeten, dus productiewafers worden gemeten op testgebieden of op aparte monitormonsters.

Waarom heeft SIMS referentiestandaarden nodig voor kwantificering?

Het deel van de gesputterde atomen dat ioniseert, varieert ordes van grootte, niet alleen met het element maar ook met het omringende materiaal (het matrixeffect). Daarom wordt een standaard van dezelfde matrix gemeten, geïmplanteerd met een bekende dosis van de onzuiverheid, om de signaalintensiteit naar concentratie om te rekenen. Bij grensvlakken tussen verschillende materialen is voorzichtigheid geboden.

Waarom is de ruimtelijke resolutie van EDX anders in een SEM dan in een TEM?

In de dikke monsters die in een SEM worden onderzocht, verstrooien de elektronen en verspreiden ze zich in het monster, en de röntgenstraling komt uit dat brede volume. Een TEM gebruikt monsters die ruim onder 100 nm dik zijn, dus de elektronen verspreiden zich nauwelijks en elementkaarten op nanometerniveau zijn mogelijk.

Test uw begrip

Welke uitspraak over SIMS (secundaire-ionen-massaspectrometrie) is juist?

  1. AElementen worden onderzocht met karakteristieke röntgenstraling die ontstaat bij bestraling met elektronen
  2. BDe laagdikte wordt gemeten uit de reflectie van licht
  3. CHet monster wordt met primaire ionen afgeschraapt terwijl de vrijkomende secundaire ionen massaspectrometrisch worden geanalyseerd om de diepteverdeling van onzuiverheden te onderzoeken
Antwoord en toelichting tonen

Antwoord: C. Het monster wordt met primaire ionen afgeschraapt terwijl de vrijkomende secundaire ionen massaspectrometrisch worden geanalyseerd om de diepteverdeling van onzuiverheden te onderzoeken

Bij SIMS wordt het monsteroppervlak met primaire ionen van bijvoorbeeld cesium of zuurstof beschoten en stap voor stap weggesputterd, waarna de vrijkomende secundaire ionen massaspectrometrisch worden geanalyseerd. Door tijdens het afschrapen te blijven meten kan de diepteverdeling van de onzuiverheidsconcentratie worden gemeten, voor sommige elementen met een gevoeligheid tot ongeveer ppb. Het wordt veel gebruikt voor de evaluatie van ionenimplantatie en diffusie, maar is een destructieve analyse omdat het monster wordt afgeschraapt. Elementen onderzoeken met karakteristieke röntgenstraling is EDX, en de laagdikte meten met reflectie is een optische methode.

Wat is te weten te komen met EDX (energiedispersieve röntgenspectroscopie), dat samen met SEM of TEM wordt gebruikt?

  1. AOppervlakteruwheid
  2. BSoort en hoeveelheid van de in het monster aanwezige elementen
  3. CInterne filmspanning
Antwoord en toelichting tonen

Antwoord: B. Soort en hoeveelheid van de in het monster aanwezige elementen

Wanneer een elektronenbundel op het monster valt, worden elektronen uit binnenste schillen geslagen en wanneer daar een elektron uit een buitenste schil in valt, komt karakteristieke röntgenstraling vrij met een voor elk element eigen energie. EDX analyseert die energie en bepaalt zo soort en hoeveelheid van de elementen. Omdat de samenstelling ter plaatse bekend wordt van de plek die met de elektronenmicroscoop wordt bekeken, wordt het veel gebruikt voor de analyse van deeltjes en defecte plekken. De detectiegrens is ongeveer 0,1 gew.%; voor de analyse van sporen van onzuiverheden worden onder meer SIMS gebruikt.

SIMS meet de concentratie van onzuiverheidsatomen. Welke methode meet daarentegen de diepteverdeling van de elektrisch actieve dragerconcentratie?

  1. AEDX
  2. BAtoomkrachtmicroscopie (AFM)
  3. CElektrische metingen zoals spreidingsweerstandsmeting (SRP)
Antwoord en toelichting tonen

Antwoord: C. Elektrische metingen zoals spreidingsweerstandsmeting (SRP)

Bij spreidingsweerstandsmeting wordt het monster onder een ondiepe hoek schuin gepolijst om de diepterichting uit te rekken, waarna twee naalden stap voor stap verschoven worden opgezet en de weerstand wordt gemeten, zodat de diepteverdeling van de dragerconcentratie wordt bepaald. SIMS meet de atoomconcentratie inclusief niet-geactiveerde onzuiverheden, zodat vergelijking van beide de activeringsfractie geeft. EDX onderzoekt elementen en AFM de vorm.

  1. Welke analysemethode onderzoekt de elementen en chemische bindingstoestand aan het oppervlak uit de energie van fotoelektronen die bij röntgenbestraling vrijkomen?
  2. Welke methode wordt veel gebruikt voor de analyse van sporen van metaalverontreiniging op het waferoppervlak?

Oefenvragen over Metrologie en analyse

Belangrijke termen uitgelegd

EDX (energiedispersieve röntgenspectroscopie)
Analysemethode die de energie van de karakteristieke röntgenstraling meet die een monster uitzendt bij bestraling met elektronen, om de soorten en hoeveelheden elementen te bepalen. Wordt gecombineerd met SEM of TEM.
SIMS (secundaire-ionenmassaspectrometrie)
Methode waarbij een monster met primaire ionen wordt afgeschaafd en de secundaire ionen massaspectrometrisch worden geanalyseerd, zodat de diepteverdeling van onzuiverheden zeer gevoelig wordt gemeten.
SEM (scanning-elektronenmicroscoop)
Microscoop die het oppervlak van een monster met een fijn gebundelde elektronenstraal aftast en met onder meer de vrijkomende secundaire elektronen de oppervlaktevorm waarneemt. Maakt structuren van enkele nm zichtbaar die met een optische microscoop niet te zien zijn.
TEM (transmissie-elektronenmicroscoop)
Microscoop waarbij een elektronenbundel door een uitgedund monster wordt gestuurd. Met een resolutie op atomair niveau kunnen dwarsdoorsneden en kristaldefecten worden onderzocht.
FIB (focused ion beam)
Apparaat dat met een fijn gefocusseerde ionenbundel een monster bewerkt of er een film op aanbrengt. Wordt gebruikt voor dwarsdoorsneden in kleine gebieden, het maken van dunne TEM-monsters en het repareren van schakelingen.
XPS (röntgenfoto-elektronenspectroscopie)
Analysemethode die uit de energie van foto-elektronen die onder röntgenbestraling vrijkomen de elementen en de toestand van de chemische bindingen in de bovenste enkele nm van het oppervlak bepaalt.
TXRF (total reflection X-ray fluorescence)
Analysemethode waarbij röntgenstraling onder een zeer kleine hoek op het waferoppervlak valt en totaal wordt gereflecteerd, en de fluorescentiestraling van minieme metaalverontreinigingen aan het oppervlak zeer gevoelig wordt gemeten.

Verwante vergelijkingen