EDX와 SIMS의 차이: 원소 분석의 원리·검출 한계·깊이 및 수평 방향 분해능·파괴 여부·정량성 비교

EDX와 SIMS는 모두 시료에 어떤 원소가 얼마나 들어 있는지를 조사하는 분석법이지만, 잘하는 것이 크게 다릅니다. EDX는 전자선을 쏘았을 때 나오는 특성 X선의 에너지로 원소를 조사하는 방법으로, SEM이나 TEM으로 보고 있는 위치의 조성을 짧은 시간에 거의 비파괴로 분석할 수 있습니다. 다만 검출 한계는 일반적으로 약 0.1 wt%로, 주성분이나 이물의 동정에 적합합니다. SIMS는 1차 이온으로 시료를 깎으면서 튀어나온 2차 이온을 질량 분석하는 방법으로, 원소에 따라서는 ppb 정도까지 검출할 수 있고 불순물의 깊이 방향 분포를 측정할 수 있습니다. 그 대신 시료를 깎는 파괴 분석이며, 정확한 정량에는 표준 시료가 필요합니다.

비교 항목EDXSIMS
원리전자선으로 내각 전자를 튕겨 내고, 나오는 특성 X선의 에너지를 검출기로 측정한다세슘이나 산소의 1차 이온으로 시료를 스퍼터링하고, 튀어나온 2차 이온을 질량 분석한다
검출 한계의 기준일반적으로 약 0.1 wt%원소와 조건에 따라 일반적으로 ppm~ppb
측정할 수 있는 원소일반적으로 붕소나 탄소보다 무거운 원소. 경원소는 감도와 정량성이 나쁘고 수소는 측정할 수 없다. 피크가 겹치는 원소도 있다(실리콘과 텅스텐 등)수소를 포함한 거의 모든 원소와 동위체. 질량이 가까운 이온의 겹침(예를 들어 ³⁰SiH와 ³¹P)에 주의한다
깊이 방향 정보전자가 퍼지는 범위(SEM으로 조사하는 벌크 시료에서는 수백 nm~수 µm 정도)의 평균. 깊이 방향 분포는 얻기 어렵다표면에서부터 깎으면서 측정하므로 깊이 방향 분포를 얻을 수 있다. 깊이 분해능은 일반적으로 수 nm 정도
수평 방향 분해능SEM에서는 전자의 퍼짐 때문에 대략 µm 정도. TEM이나 STEM의 얇은 시료에서는 nm 수준깊이 방향 분석에서는 일반적으로 수십~수백 µm 각 영역의 평균
파괴 여부분석 자체는 거의 비파괴(전자선으로 손상되는 재료도 있다). TEM으로 조사하려면 FIB 등으로 박편을 잘라 낸다파괴 분석. 측정한 부분은 깎여서 없어진다
정량 방법보정 계산으로 주성분의 대략적인 조성을 그 자리에서 알 수 있다. 경원소나 미량 원소에서는 오차가 크다이온이 되는 비율이 주위 재료에 따라 크게 바뀌므로(매트릭스 효과), 같은 모재의 표준 시료로 농도로 환산한다
속도와 간편함SEM이나 TEM에 검출기를 달아 쓰며, 일반적으로 몇 분 정도면 스펙트럼을 얻을 수 있다전용 장치가 필요하며, 깊이 방향 분석 하나에도 시간이 걸린다
주요 용도이물이나 불량 부위의 동정, 막이나 합금의 조성, TEM에서의 원소 분포도이온 주입이나 도핑의 분포, 접합 깊이, 막 속이나 계면의 미량 오염(수소·탄소·산소 등도 포함)

수치는 대략적인 자릿수 기준이며, 공정 세대와 제품에 따라 달라져요.

상황별 선택 기준

EDX
현미경으로 찾은 이물이나 불량 부위가 무엇으로 이루어져 있는지를 바로 알고 싶을 때. 주성분이나 0.1 wt% 이상인 성분의 분석에 적합합니다.
SIMS
도펀트나 오염 같은 미량 불순물을 깊이 방향 분포로 측정하고 싶을 때. 시료를 깎아도 되고, 같은 모재의 표준 시료를 준비할 수 있는 경우에 씁니다.
조합
불량 해석에서는 먼저 SEM이나 TEM과 EDX로 위치와 주성분을 조사하고, 미량 불순물이 의심될 때 SIMS로 깊이 방향 분포를 확인하는 것이 일반적입니다. 화학적인 결합 상태를 알고 싶을 때는 XPS를 씁니다.

자주 묻는 질문

EDX로 도펀트 농도를 측정할 수 있나요?

일반적으로는 측정할 수 없습니다. EDX의 검출 한계는 약 0.1 wt%이며, 실리콘 속 도펀트 같은 미량 불순물은 그보다 훨씬 적기 때문입니다. 도펀트의 농도나 깊이 방향 분포는 ppm~ppb까지 검출할 수 있는 SIMS로 측정합니다.

SIMS는 무엇이 '파괴 분석'인가요?

1차 이온으로 시료 표면을 조금씩 스퍼터링해 깎고 튀어나온 이온을 측정하므로, 측정한 부분은 깎여서 없어지고 시료에는 크레이터가 남습니다. 그래서 같은 위치를 다시 측정할 수 없으며, 제품 웨이퍼에서는 테스트용 영역이나 별도의 모니터용 시료로 측정합니다.

SIMS로 정량할 때 표준 시료가 필요한 이유는 무엇인가요?

스퍼터링된 원자 중 이온이 되는 비율이 원소의 종류뿐 아니라 주위 재료(모재)에 따라 자릿수가 다를 만큼 바뀌기 때문입니다(매트릭스 효과). 그래서 양을 아는 불순물을 이온 주입한 같은 모재의 표준 시료를 측정해, 신호의 세기를 농도로 환산합니다. 서로 다른 재료의 계면 부근에서는 환산에 주의가 필요합니다.

EDX의 공간 분해능은 왜 SEM과 TEM에서 다른가요?

SEM으로 조사하는 두꺼운 시료에서는 전자가 시료 속에서 산란해 퍼지고, X선은 그 넓은 범위에서 나오기 때문입니다. TEM에서는 두께 100 nm보다 충분히 얇은 시료를 쓰므로 전자가 거의 퍼지지 않아, nm 수준의 원소 분포도를 얻을 수 있습니다.

이해도 확인

SIMS(2차 이온 질량 분석법)에 대한 설명으로 올바른 것은?

  1. A전자선을 쪼였을 때 발생하는 특성 X선으로 원소를 조사한다
  2. B빛의 반사율로 막 두께를 측정한다
  3. C1차 이온으로 시료를 깎으면서 나오는 2차 이온을 질량 분석하여 불순물의 깊이 방향 분포를 조사한다
정답과 해설 보기

정답: C. 1차 이온으로 시료를 깎으면서 나오는 2차 이온을 질량 분석하여 불순물의 깊이 방향 분포를 조사한다

SIMS는 세슘이나 산소의 1차 이온을 조사하여 시료 표면을 조금씩 스퍼터링하고, 방출된 2차 이온을 질량 분석합니다. 깎으면서 측정을 계속함으로써 불순물 농도의 깊이 방향 분포를, 원소에 따라서는 ppb 정도의 높은 감도로 측정할 수 있습니다. 이온 주입이나 확산의 평가에 자주 사용되지만, 시료를 깎으므로 파괴 분석입니다. 특성 X선으로 원소를 조사하는 것은 EDX이고, 반사율로 막 두께를 측정하는 것은 광학적 방법입니다.

SEM이나 TEM과 조합하여 사용되는 EDX(에너지 분산형 X선 분광)로 알 수 있는 것은?

  1. A표면의 거칠기
  2. B시료에 포함된 원소의 종류와 양
  3. C막의 내부 응력
정답과 해설 보기

정답: B. 시료에 포함된 원소의 종류와 양

전자선을 시료에 쪼이면 안쪽 껍질의 전자가 튀어나가고, 거기에 바깥쪽 전자가 떨어질 때 원소마다 고유한 에너지의 특성 X선이 나옵니다. EDX는 그 에너지를 분석하여 원소의 종류와 양을 조사합니다. 전자 현미경으로 본 위치의 조성을 그 자리에서 알 수 있으므로 이물이나 불량 부위의 분석에 널리 사용됩니다. 검출 한계는 0.1 wt% 정도이며, 미량 불순물의 분석에는 SIMS 등을 사용합니다.

SIMS가 불순물 원자의 농도를 측정하는 데 비해, 전기적으로 활성인 캐리어 농도의 깊이 방향 분포를 측정하는 방법으로 올바른 것은?

  1. AEDX
  2. B원자간력 현미경(AFM)
  3. C확산 저항 측정(SRP) 등의 전기적 측정
정답과 해설 보기

정답: C. 확산 저항 측정(SRP) 등의 전기적 측정

확산 저항 측정은 시료를 얕은 각도로 비스듬히 연마하여 깊이 방향을 늘리고, 2개의 탐침을 조금씩 옮겨 가며 접촉시켜 저항을 측정함으로써 캐리어 농도의 깊이 방향 분포를 구하는 방법입니다. SIMS는 활성화되지 않은 불순물까지 포함한 원자의 농도를 측정하므로, 둘을 비교하면 활성화 비율을 알 수 있습니다. EDX는 원소, AFM은 형상을 조사하는 방법입니다.

  1. X선을 조사하여 방출되는 광전자의 에너지로부터 표면의 원소와 화학 결합 상태를 조사하는 분석법은?
  2. 웨이퍼 표면의 미량 금속 오염 분석에 자주 사용되는 방법은?

계측과 분석 문제 풀기

주요 용어 설명

EDX(에너지 분산형 X선 분광)
전자선을 쪼였을 때 시료에서 나오는 특성 X선의 에너지를 측정해 포함된 원소의 종류와 양을 조사하는 분석법. SEM이나 TEM과 조합해 쓴다.
SIMS(2차 이온 질량분석법)
1차 이온으로 시료를 깎으면서 2차 이온을 질량분석하여, 불순물의 깊이 방향 분포를 고감도로 측정하는 방법.
SEM(주사 전자 현미경)
가늘게 모은 전자선으로 시료 표면을 주사하고 방출되는 2차 전자 등을 검출하여 표면 형상을 관찰하는 현미경. 광학 현미경으로 볼 수 없는 수 nm의 구조까지 관찰할 수 있다.
TEM(투과 전자 현미경)
얇게 만든 시료에 전자선을 투과시켜 관찰하는 현미경. 원자 수준의 분해능으로 단면 구조와 결정 결함을 조사할 수 있다.
FIB(집속 이온 빔)
가늘게 모은 이온 빔으로 시료를 깎거나 막을 입히는 장비. 미소 영역의 단면 가공, TEM용 박편 시료 제작, 회로 수정 등에 사용된다.
XPS(X선 광전자 분광법)
X선을 조사하여 방출되는 광전자의 에너지로부터 표면 수 nm에 포함된 원소와 그 화학 결합 상태를 조사하는 분석법.
TXRF(전반사 형광 X선 분석)
X선을 웨이퍼 표면에 아주 얕은 각도로 입사시켜 전반사시키고, 표면의 미량 금속 오염에서 나오는 형광 X선을 고감도로 측정하는 분석법.

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