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MBE vs MOCVD vs HVPE : méthodes de croissance épitaxiale comparées selon le vide, la vitesse de croissance, les sources, les matériaux et les usages

MBE, MOCVD et HVPE font toutes croître des cristaux de semi-conducteurs composés qui prolongent le cristal du substrat (croissance épitaxiale), mais elles apportent les sources différemment et croissent à des vitesses très différentes. La MBE dirige sur le substrat, sous ultravide, des jets de matériau source évaporé. Elle est lente, typiquement environ 1 µm par heure, mais maîtrise l’épaisseur à la monocouche atomique près. La MOCVD envoie des gaz organométalliques et des hydrures vers un substrat chauffé, dans un flux gazeux à une pression allant de la pression réduite à la pression atmosphérique, et croît typiquement à 1 à quelques µm par heure. Elle peut traiter de nombreux wafers à la fois et constitue le procédé de référence pour la production de LED et de lasers. La HVPE utilise du chlorure de gallium, formé à partir de gallium et de chlorure d’hydrogène, avec de l’ammoniac pour faire croître du GaN épais à des dizaines à des centaines de µm par heure ; elle sert à fabriquer des substrats autoportants.

CritèreMBEMOCVDHVPE
Ambiance et pression de croissanceUltravide (pression de base de l’ordre de 10⁻⁸ Pa) ; les atomes et molécules sources volent jusqu’au substrat presque sans collision avec le gazFlux d’un gaz porteur (hydrogène ou azote), typiquement de pression réduite (quelques kPa) jusqu’à la pression atmosphériqueTypiquement proche de la pression atmosphérique ; souvent un réacteur à parois chaudes, dont les parois sont aussi chauffées
SourcesÉléments solides (Ga, Al, In, As, etc.) évaporés dans des cellules d’effusion chauffées ; pour les nitrures, de l’azote activé par plasmaOrganométalliques des éléments III comme le triméthylgallium ; hydrures des éléments V comme l’ammoniac, l’arsine et la phosphineChlorure de gallium (GaCl), formé en faisant passer du HCl sur du gallium métallique chaud, plus de l’ammoniac
Vitesse de croissance typiqueTypiquement environ 1 µm par heure (en gros une monocouche atomique par seconde pour le GaAs)Typiquement 1 à quelques µm par heureTypiquement des dizaines à des centaines de µm par heure, des dizaines de fois plus rapide que la MOCVD
Maîtrise de l’épaisseur et des interfacesLa plus précise : des obturateurs commutent instantanément les sources, ce qui donne des interfaces abruptes à l’échelle de la monocouche atomiqueLa commutation des gaz change la composition sur quelques nanomètres, assez pour les puits quantiques et d’autres multicouches mincesFaible : adaptée à la croissance rapide de films épais plutôt qu’aux couches minces ou aux interfaces abruptes
Suivi in situLe RHEED (diffraction d’électrons de haute énergie en réflexion) montre l’état de surface et compte les couches déposéesLa pression est trop élevée pour le RHEED ; on mesure la réflectance optique, la température du wafer et sa courbureLimité
DébitFaible : peu de wafers par cycle ; surtout recherche et production de composants spécifiquesÉlevé : certains réacteurs traitent des dizaines de wafers par cycleFait croître rapidement des films épais, mais pas beaucoup de wafers à la fois
Principaux matériauxComposés III-V comme GaAs, AlGaAs et InGaAs, ainsi que nitrures, oxydes et autresComposés III-V comme GaN, InGaN, AlGaN, GaAs et InPGaN (films épais et substrats), Ga2O3 et autres
Mise en œuvre et difficultésL’ultravide doit être maintenu et le système entretenu ; les sources solides comme l’arsenic sont toxiquesOrganométalliques pyrophoriques et hydrures très toxiques ; le carbone des organométalliques peut être incorporé, et l’hydrogène passive le Mg dans le GaN dopé MgChlorure d’hydrogène corrosif ; en croissance épaisse, la courbure et la fissuration dues à l’écart de dilatation thermique avec le substrat sont à surveiller
Usages typiquesComposants RF comme les HEMT, recherche sur les puits quantiques et les super-réseaux, composants quantiquesLED, diodes laser, HEMT GaN et composants de puissance, cellules solaires multijonctionsSubstrats GaN autoportants, couches tampons épaisses, couches épitaxiales de Ga2O3

Les valeurs indiquées sont des ordres de grandeur typiques et varient selon la génération de procédé et le produit.

Quand choisir l'un ou l'autre ?

MBE
Quand l’épaisseur et la composition doivent être fixées à l’échelle de la monocouche atomique : HEMT et structures quantiques dont les performances dépendent d’interfaces abruptes, et recherche sur de nouveaux matériaux.
MOCVD
Quand des structures de composants multicouches minces doivent être produites sur de nombreux wafers. C’est la principale méthode de production des LED, lasers et HEMT GaN.
HVPE
Quand il faut faire croître rapidement du GaN épais. Faire croître une couche épaisse sur un substrat étranger puis retirer ce substrat donne un substrat GaN autoportant ; les couches du composant y sont ensuite déposées par MOCVD ou une méthode similaire.

Questions fréquentes

Pourquoi la MBE se fait-elle sous ultravide ?

Pour que les atomes et molécules sources voyagent jusqu’au substrat sous forme de jet, sans entrer en collision avec d’autres molécules de gaz. L’ultravide évite aussi les impuretés et permet le RHEED, qui observe la surface pendant la croissance à l’aide d’un faisceau d’électrons.

Pourquoi la HVPE croît-elle plus vite que la MOCVD ?

La source d’élément III peut être apportée en grande quantité sous forme de chlorure de gallium et réagit rapidement sur le substrat chaud. Les vitesses de croissance sont typiquement de quelques dizaines à quelques centaines de µm par heure, des dizaines de fois plus que la MOCVD, mais il est difficile de réaliser des couches précises de quelques nanomètres d’épaisseur.

Pourquoi utilise-t-on la MOCVD pour fabriquer des LED ?

Elle peut faire croître des couches de quelques nanomètres seulement, comme des puits quantiques, en changeant de composition, et elle traite de nombreux wafers par cycle. La MBE offre une meilleure maîtrise mais croît lentement, et la HVPE est rapide mais maîtrise mal les couches minces.

Comment fabrique-t-on des substrats GaN autoportants ?

On fait croître par HVPE du GaN épais, de quelques centaines de micromètres à quelques millimètres, sur un substrat étranger comme le saphir, puis on retire le substrat d’origine. À mesure que le film s’épaissit, les dislocations traversantes se rencontrent et s’annihilent : la densité de dislocations est donc plus faible près de la surface.

Vérifier vos connaissances

À quoi sert principalement la MOCVD (épitaxie en phase vapeur aux organométalliques) ?

  1. AÀ l'oxydation thermique du silicium
  2. BAu dépôt électrolytique des interconnexions en Cu
  3. CÀ la croissance épitaxiale de semi-conducteurs composés comme le GaN
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Réponse : C. À la croissance épitaxiale de semi-conducteurs composés comme le GaN

La MOCVD fait réagir sur un substrat chauffé des organométalliques comme le triméthylgallium et des hydrures gazeux comme l'ammoniac pour faire croître des cristaux de semi-conducteurs composés. La commutation des gaz permet de modifier la composition à l'échelle de quelques nm, et le traitement de plusieurs dizaines de plaquettes par lot assure une bonne productivité. Elle est largement utilisée pour les LED bleues et blanches à base de GaN, les lasers à semi-conducteurs, les composants haute fréquence et de puissance, ainsi que pour la fabrication de cellules solaires.

Quelle est la caractéristique de la MBE (épitaxie par jets moléculaires) ?

  1. AElle fait croître rapidement des couches épaisses à pression atmosphérique
  2. BElle fournit les matériaux au substrat sous forme de jets moléculaires dans un ultravide, ce qui permet un contrôle précis de l'épaisseur et de la composition à l'échelle de la couche atomique
  3. CElle fait croître la couche en immergeant la plaquette dans un précurseur liquide
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Réponse : B. Elle fournit les matériaux au substrat sous forme de jets moléculaires dans un ultravide, ce qui permet un contrôle précis de l'épaisseur et de la composition à l'échelle de la couche atomique

La MBE fait croître des cristaux en chauffant les matériaux sources dans une enceinte sous ultravide d'environ 10⁻⁸ Pa et en les projetant sur le substrat sous forme de jets de molécules (ou d'atomes). L'ouverture et la fermeture de caches permettent de commuter instantanément les sources, et l'épaisseur et la composition se contrôlent couche atomique par couche atomique tout en observant la croissance in situ par RHEED. La vitesse de croissance, d'environ 1 µm par heure, est lente et la productivité inférieure à la MOCVD, mais la MBE sert en R&D, pour les HEMT hautes performances et les dispositifs quantiques.

Quelle technique de MBE observe in situ la croissance en dirigeant un faisceau d'électrons sous incidence rasante sur la surface et en analysant le diagramme de diffraction ?

  1. ASIMS
  2. BRHEED (diffraction d'électrons de haute énergie en réflexion)
  3. CXPS
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Réponse : B. RHEED (diffraction d'électrons de haute énergie en réflexion)

La RHEED dirige sur la surface en croissance un faisceau d'électrons de 10 à 30 keV sous incidence rasante d'environ 1 à 3° et observe le diagramme de diffraction sur un écran fluorescent. Elle renseigne sur la planéité et les reconstructions de surface ; comme la rugosité varie périodiquement à chaque couche atomique déposée, l'intensité oscille, ce qui permet de compter in situ le nombre de couches. C'est une méthode propre à la MBE sous ultravide, où les électrons ne sont pas diffusés par les molécules de gaz.

  1. Quelle méthode est utilisée pour faire croître rapidement des couches épaisses de GaN afin de fabriquer des substrats GaN autoportants ?
  2. Que signifie le « rapport V/III », paramètre contrôlé lors de la croissance de GaN par MOCVD ?
  3. Quelle combinaison donne correctement la principale raison pour laquelle le GaN dopé au magnésium par MOCVD est très résistif et non de type p juste après la croissance, et la contre-mesure correspondante ?

Questions d'entraînement sur Croissance épitaxiale

Termes clés expliqués

MBE (épitaxie par jets moléculaires)
Méthode de croissance épitaxiale sous ultravide où les sources sont envoyées sur le substrat sous forme de jets moléculaires. Elle contrôle précisément l'épaisseur et la composition à l'échelle de la couche atomique ; utilisée pour la recherche sur les semi-conducteurs composés et la réalisation de structures quantiques.
MOCVD (épitaxie en phase vapeur aux organométalliques)
Méthode de croissance cristalline utilisant des composés organométalliques et des gaz comme l'ammoniac. Très utilisée pour les semi-conducteurs composés comme GaN et GaAs.
HVPE (épitaxie en phase vapeur aux hydrures)
Méthode de croissance en phase vapeur utilisant le chlorure de gallium, produit par réaction du chlorure d'hydrogène avec le gallium, et l'ammoniac. Très rapide, elle sert à faire croître les cristaux épais des substrats autoportants de GaN.
Croissance épitaxiale
Technique de croissance d'un film mince monocristallin sur un substrat monocristallin, en alignant son orientation cristalline sur celle du substrat.
GaN (nitrure de gallium)
Semi-conducteur composé III-V dont la bande interdite est d'environ 3,4 eV. Utilisé pour les LED bleues et les composants haute fréquence et de puissance.
Puits quantique
Structure où une fine couche de quelques nm à faible bande interdite est prise en sandwich entre des couches à large bande interdite. Elle confine les porteurs et favorise la recombinaison ; utilisée comme couche active des LED et des lasers.
HEMT (transistor à haute mobilité électronique)
Transistor dont le canal est le gaz bidimensionnel d'électrons à haute mobilité formé à l'interface d'une hétérojonction. Utilisé pour les applications haute fréquence et forte puissance.
Dislocation traversante
Dislocation qui traverse la couche épitaxiée jusqu'à la surface. Dans le GaN sur saphir ou sur silicium, sa densité est élevée (environ 10⁸ à 10⁹ cm⁻²) et dégrade les caractéristiques et la fiabilité des composants.

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